卡尔费休水分测定仪的基本原理

文章出处：未知责任编辑：admin人气：发表时间：2018-09-28 09:07

　　它是基于与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，测定存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）的仪器。

　　卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加，反应式为：

　　I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3

　　C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3

　　操作一的反应是与水作用，操作二的反应是使操作一的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应，以促进操作一反应的进行。

　　卡尔费休水分测定仪滴定过程由两端加上电源的双铂电极跟踪，它从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时，电极极化无电流通过，而当达到滴定终点时（水反应完毕），溶液中游离碘存在，使电极去极化，电流骤增，使一个电极上的碘（Iˉ）被氧化，而另一个电极上同样量的碘（I2）被还原，此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。

　　卡尔费休水分测定仪试剂的选定

　　1、按滴定度选择

　　一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂。库仑法试剂不区分滴定度。

　　滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇，也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年，若试剂存储在密封瓶中，滴定度大约每年减小0.5mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格：

　　5mg/mL，适用于含水量1000ppm~100%的样品，

　　2mg/mL，适用于含水量<1000ppm的样品，

　　1mg/mL，适用于含水量<200ppm的样品。

　　2、按照配方选择

　　有单组份，双组分，专用试剂，单组份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范围大；双组分试剂反应速度快，价格贵，滴定度有限；专用试剂，测试一些特殊样品，如醛酮专用试剂

　　卡尔费休水分测定仪根据检测的原料不同，采用的方式不同，因此所选取的试剂也是会有所不同的，所以说，在选择的时候，还是要根据实际情况来决定，不要盲目的操作，否则会适得其反。

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