微量水分测定仪使用注意事项
文章出处:未知责任编辑:admin人气:发表时间:2021-04-22 10:44
微量水分测定仪在使用的时候,我们需要保证每个步骤操作都是准确无误的,尽可能做到将误差降低,必要的时候,可以采取多次检测取平均值,我们接下来就从下文中简单的了解下吧。
1、标定和测定样品时要保证微量水分测定仪电解池处于平衡状态。
2、同一样品连续测定2~3次,取其平均值,就是样品的含水量。
3、减重进样:对装有被测样品的进样器第一次称重(总重),进样后再对进样器进行第二次称重(皮重)。总重-皮重=进样量。建议使用万分之一天平。
4、抽取样品时,注意注射器内不得有气泡,可在注射器针头插上一个硅橡胶垫,堵住针孔,然后使针头向上,推注射器可以方便的排除气泡,在称重的过程中,保留这个硅橡胶垫在针头上,可以防止样品泄露,减小误差。
5、注射器和针头不要直接放在工作台面上,应放在干燥的滤纸上,防止工作台面潮湿带来误差。
6、长时间达不到终点的处理方法:在电解液没有失效的情况下,微量水分测定仪表现为测量信号指示灯的绿灯全部熄灭,电解信号指示灯亮4个以上的绿灯,长时间以较慢的速度计数,而达不到终点,这种情况一般有以下几种原因引起,可采用相应方法处理:
①.检查电解池密封状况:包括变色硅胶是否失效,电解池各个磨口密封情况、进样口中硅橡胶垫子的针孔是否过大(过大时需更换硅橡胶垫子)。
②.实验室温度过高(32℃以上)或湿度过大,温度过高会导致微量水分测定仪的电解液不稳定,湿度过大会导致空气中水分进入到电解池中,这时,可把仪器移至空调房间。
③.电解池瓶内壁上有水分:多晃动几次电解池,把内壁上的水分吸收到电解液中,即可解决。
④.电解电极下部二个铂金网中间的半透膜陶瓷板内部含有水分:可采用人为过碘的方法:在电解开关和搅拌都打开的情况下,电解电极插头插在插座上,只是把测量电极插头拔下来(此时测量信号指示灯和电解信号指示等绿灯全亮),使仪器过碘1~2千ug后再插上测量电极插头,这时电解液颜色变深,处于过碘状态,此后不要再进水,如果过一段时间又重新计数,可以再重复几次人为过碘,该方法的目的就是使电解池在过碘的状态下,相对更快的把半透膜内部的水分吸收出来。
⑤.更换微量水分测定仪的阴极室电解液:把阴极室内的电解液用个较大的注射器抽出来,再注入深度过碘的新鲜电解液,并且使阴极室液面高于阳极室液面,利用这部分深度过碘的电解液在向阳极室渗透的过程中,把半透膜内部的水分中和掉。
⑥.停止搅拌检查阴极室和阳极室的液面是否相同,不在一个水平面上时,也会导致长时间达不到终点。
⑦.彻底清洗、烘干电解池和电解电极,更换新的电解液。
微量水分测定仪在检测的过程中,需要确保一些小细节的完善,每个步骤过程都有一定的要求和标准,我们需要按照实际情况操作,当然,具体情况还要具体分析,这样才能更好的确保检测的数据更为准确。
1、标定和测定样品时要保证微量水分测定仪电解池处于平衡状态。
2、同一样品连续测定2~3次,取其平均值,就是样品的含水量。
3、减重进样:对装有被测样品的进样器第一次称重(总重),进样后再对进样器进行第二次称重(皮重)。总重-皮重=进样量。建议使用万分之一天平。
4、抽取样品时,注意注射器内不得有气泡,可在注射器针头插上一个硅橡胶垫,堵住针孔,然后使针头向上,推注射器可以方便的排除气泡,在称重的过程中,保留这个硅橡胶垫在针头上,可以防止样品泄露,减小误差。
5、注射器和针头不要直接放在工作台面上,应放在干燥的滤纸上,防止工作台面潮湿带来误差。
6、长时间达不到终点的处理方法:在电解液没有失效的情况下,微量水分测定仪表现为测量信号指示灯的绿灯全部熄灭,电解信号指示灯亮4个以上的绿灯,长时间以较慢的速度计数,而达不到终点,这种情况一般有以下几种原因引起,可采用相应方法处理:
①.检查电解池密封状况:包括变色硅胶是否失效,电解池各个磨口密封情况、进样口中硅橡胶垫子的针孔是否过大(过大时需更换硅橡胶垫子)。
②.实验室温度过高(32℃以上)或湿度过大,温度过高会导致微量水分测定仪的电解液不稳定,湿度过大会导致空气中水分进入到电解池中,这时,可把仪器移至空调房间。
③.电解池瓶内壁上有水分:多晃动几次电解池,把内壁上的水分吸收到电解液中,即可解决。
④.电解电极下部二个铂金网中间的半透膜陶瓷板内部含有水分:可采用人为过碘的方法:在电解开关和搅拌都打开的情况下,电解电极插头插在插座上,只是把测量电极插头拔下来(此时测量信号指示灯和电解信号指示等绿灯全亮),使仪器过碘1~2千ug后再插上测量电极插头,这时电解液颜色变深,处于过碘状态,此后不要再进水,如果过一段时间又重新计数,可以再重复几次人为过碘,该方法的目的就是使电解池在过碘的状态下,相对更快的把半透膜内部的水分吸收出来。
⑤.更换微量水分测定仪的阴极室电解液:把阴极室内的电解液用个较大的注射器抽出来,再注入深度过碘的新鲜电解液,并且使阴极室液面高于阳极室液面,利用这部分深度过碘的电解液在向阳极室渗透的过程中,把半透膜内部的水分中和掉。
⑥.停止搅拌检查阴极室和阳极室的液面是否相同,不在一个水平面上时,也会导致长时间达不到终点。
⑦.彻底清洗、烘干电解池和电解电极,更换新的电解液。
微量水分测定仪在检测的过程中,需要确保一些小细节的完善,每个步骤过程都有一定的要求和标准,我们需要按照实际情况操作,当然,具体情况还要具体分析,这样才能更好的确保检测的数据更为准确。
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