卡尔费休水分测定仪，可用来测量三种形态的样品水分含量：液态样品、固态样品以及气态样品。下面就三种形态样品测定的操作，做一个简要说明。
　　一、液体样品测定：
　　（1）进样器选择：根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器，含水量大于10%，粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器；含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样，不知道密度时，采用称重进样。
　　（2）用进样器抽满被测样品，清洗进样器5~8次（注意，1ml进样器向外推射样品时要装上针头；更换样品时也要用被测样品清洗进样器），保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小，抽取一定量的样品，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值，换算ppm值或百分含量。
　　二、固态样品的测定：
　　固体样品测定：除进样方法外，操作方法与液体样品测定相同。
　　（1）固体进样器清洗：可用无水酒精或无水甲醇清洗，然后烘干。进样器内壁没有粘附样品时，可用被测样品清洗，要保证进样器内部没有水分。
　　（2）根据固体样品含水量大小，选择合适进样量，采用减重法称重进样。
　　（3）进样操作：取下聚四氟进样旋塞，用滤纸擦拭掉进样旋塞上和池瓶进样口上的真空脂，把装入样品并称重后的固体进样器插入池瓶进样口，进样器底部向下，由于在打开进样口的过程中，会有空气进入池瓶，这时按一下启动键，但不进样，直到终点报警后，再次按一次启动键，旋转固体进样器180度，使其底部向上，固体样品滑落到电解池中后，再旋转180度使其底部向下，直到终点报警，记录测定值后方可取下进样器，装上聚四氟旋塞。第二次进样前，可以关闭搅拌和电解开关，取下电解池晃动几下，以吸收池瓶内壁上的水分，便于第二次测定时更快的稳定。
　　三、气体样品的测定：
　　气体样品测定：除进样方法外，操作与液体样品测定相同。
　　（1）进样器：选择一个小型容器，把样品装入，把封闭针头与容器相接，中间可以串接一个微型减压阀。
　　（2）为了使气体在电解液中通过的时间长一些，在卡尔费休水分测定仪电解池中多装入一些电解液（总量150~180ml）；也可用20ml或50nl注射器进样，称重时需在针头上插上一个硅橡胶垫子。采用减重法进样。
　　（3）进样过程中把针尖尽量插入到池瓶底部，进样速度尽量慢一些，以每分钟不大于100ml为宜。
　　温馨提示：测定样品时，如果样品呈碱性，如乙二胺，可以先向电解池中注入2ml左右冰乙酸，这样检测出来的结果会比较准确。